策略一:定期校準,確保測量準確性
校準頻率:自動滴定儀建議每隔一段時間或在重要實驗之前進行校準,也可根據儀器使用頻率和精度要求調整。
校準步驟:
電位零點校準:儀器穩定后,將電極浸入參比溶液中,調整儀器面板上的零點校準按鈕,使儀器顯示的電位值為零,同時確保參比溶液的溫度與待測溶液一致。
斜率校準:使用標準溶液進行滴定,記錄滴定過程中的電位變化,通過計算電位變化與標準溶液濃度的關系,得出電極的斜率值。若斜率值偏離正常范圍,應對電極進行清洗或更換。
終點誤差校準:將標準溶液與待測溶液進行滴定,比較滴定結果與標準值之間的差異,根據差異大小,調整儀器的滴定參數,如滴定速率、滴定終點判斷條件等,以減小終點誤差,提高滴定精度。
策略二:保持清潔,防止污染與腐蝕
日常清潔:定期清潔滴定儀的外殼和顯示屏,使用干凈的軟布和溫和的清潔劑;清潔電極和傳感器,確保它們干凈無污染,以保證準確度。
滴定管清洗:整個滴定管需要常常用蒸餾水清洗,特別是會產生沉淀或結晶的滴定劑(如AgNO?),在使用完畢后應適時清洗,以免破壞閥門。若使用強腐蝕性試劑(如濃硫酸),需額外用乙醇沖洗防結晶。
電極保養:電極使用后應及時清潔并儲藏在適當的儲液中,以延長電極的使用壽命。pH電極使用后浸泡于3mol/L KCl溶液;銀電極需避光保存,避免接觸硫化物。
策略三:正確存放,避免環境損害
存放環境:當不使用自動滴定儀時,應選擇干燥通風的地方存放,避免暴露在灰塵、濕氣或直射陽光下。
防塵防潮:儀器不用時,將短路插頭插入測量電極的插座內,防止灰塵及水汽浸入。在環境濕度較高的場所使用時,應把電極插頭用干凈紗布擦干。
電極保存:不使用時,電極應該保存在電解液中,以保持其性能。
策略四:定期維護,更換易損部件
內部除塵:自動電位滴定儀使用確定周期后,內部會積累塵埃,需要由維護和修理工程師或在工程師引導下定期開啟儀器外罩對內部進行除塵工作,同時將各發熱元件的散熱器重新緊固,對光學盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準,對機械部分進行清潔和必要的潤滑,然后恢復原狀,再進行一些必要的檢測、調校與記錄。
部件更換:滴定頭橡膠密封圈每半年更換一次;硅膠管路若出現硬化、變色或漏液,立即更換;橡膠管久用易變形,使彈性變差,這時可放開支頭螺釘,變動橡膠管的上下位置以便于使用。
策略五:安全操作,預防意外事故
電源檢查:定期檢查電源線和連接器是否完好無損,確保電源供應的穩定和安全。儀器的輸入端必須保持干燥、清潔。
操作規范:遵循制造商的操作指南,確保安全操作;在操作過程中,避免液體進入儀器的內部部分。
故障排查:若出現電位信號異常波動,可能原因是電極未完全浸入溶液、管路氣泡干擾或電磁環境噪聲,需重新安裝電極,運行“排氣泡”程序,遠離大功率設備(如離心機)以降低電磁干擾;若出現攪拌不均、溫度波動或電極老化等問題,需調整攪拌子轉速至1000rpm,使用恒溫水浴控制樣品溫度(±1℃內),定期測試電極響應時間(標準液中超過30秒需更換)。